1、分离
通常，可以用最少的准备来分析涂层。在其他时候，额外的努力是值得的分离涂层的组成部分聚合物和树脂可以According to溶解度从无机组分(如颜料和填充剂)中分离出来，如图8.1所示。选择合适的溶解有机成分的溶剂。加热通常会增加有机成分的溶解度。通过溶解、过滤或离心，可将无机颜料和填料与溶解的聚合物或树脂分离。通过在盐板或ATR晶体上浇铸薄膜，可以制备出用于红外分析的溶解组分。由于溶剂会残留在铸膜中，建议在扫描红外光谱前将铸膜放入烘箱中烘干。铸膜的光谱应检查是否存在残留溶剂。
无机成分可以作为溴化钾 (KBr) 颗粒或矿物油颗粒进行扫描，也可以压在 ATR 晶体上。 可以通过用适当的溶剂萃取从主要聚合物中选择性地去除添加剂。
2、透射光谱
在红外光谱仪上显示样品的方法有很多种。对于每一种技术，光谱仪上都有一个附件与之相连或与样品室相适应这种选择取决于样本的性质、所需信息的种类以及可用的时间。经典的采样方法是透射法，即红外光束通过样品，测量红外辐射的吸收随波数的变化。通过样品的红外光束的强度与适当的参考的比率给出透射光谱(通常表示为透射率百分比)。吸光度是透过率的对数，与吸收物质的浓度和厚度成正比。计算机可以很容易地在透光率和吸光率之间转换。大部分可用的参考光谱被扫描为透射光谱。透射法制备固体样品往往费时费力，但它仍然是气体和液体的重要取样方法。液体可以被扫描为两个盐板之间的薄层或在特殊的液体槽中。固体应研磨至小于所用的最短波长的颗粒大小，通常小于2微米。粉末可以与溴化钾、碘化铯或其他盐混合，压成透明的颗粒。或者，它们也可以用矿物油加热，然后铺在盐板之间。这种透射光谱对无机颜料和增厚剂的鉴别是有用的。15,16溶解的材料，包括聚合物，可以通过将溶液放在盐板上并蒸发溶剂制成铸膜。
3、衰减全反射率(ATR)
ATR是最广泛使用的采样技术之一，它使用一个容易安装在大多数红外光谱仪上的附件。在ATR中，红外光束被定向到晶体内部，样品被放置在ATR晶体的外表面。除非样品具有特定频率的吸收带，否则会发生全内反射。硒化锌、锗和金刚石是常见的ATR晶体材料。ATR频谱与传输频谱相似，但不完全相同，可以通过传输频谱库进行搜索。ATR对于表面分析特别有用。由于撞击的红外辐射光束穿透压在ATR晶体上的样品表面，大约穿透到红外光束波长的深度，ATR本质上是一种检测表面的技术。它能穿透表面深度约为5到10微米。穿透深度取决于ATR晶体材料和其他参数，有时可以由实验者改变。
样品和晶体之间良好的接触对于获得有用的ATR光谱重要性无庸赘述。固体需要紧紧地压在晶体上。通常有对试样施加压力以改善接触的装置。即使是坚硬的材料也能通过钻石晶体产生有用的光谱，因为钻石晶体能承受高压。液体，包括粘性液体，可以用ATR扫描。如果波动性是一个问题，那么可以在样品上放置一个盖子。ATR为涂料的应用提供了许多可能性通过将涂层直接放置在ATR晶体上，可以在不将其从基材上去除的情况下检查涂层。通过将涂层涂在ATR晶体上，可以观察到随时间的变化。溶剂的蒸发、固化反应和添加剂向表面的迁移是一些可能性。在ATR晶体上可以浇铸出可溶性组分的薄膜。例如，ATR已被用于研究聚合物共混膜。
4、红外光声光谱和深度剖析
红外光谱仪的光声附件具有对涂层应用具有吸引力的功能，包括进行深度剖析的能力。 这种获得 IR 光谱的方法只需要很少的样品制备。 将样品放入密封池后，用调制或变化的 IR 光束对其进行照射。 红外辐射的吸收导致样品交替加热和冷却。 这种加热和冷却转移到与样品接触的气体中，使其膨胀和收缩。 细胞中的麦克风能够将膨胀和收缩的交替波检测为声波。 被更强吸收的波长会导致更强烈的声波或声波，从而导致光谱很像透射模式下的吸收光谱。
Using infrared photoacoustic spectroscopy to study coatings has many advantages. It can be used for insoluble or otherwise tricky coatings, since the sample just needs to fit the battery. As a surface technology, it is easily used for coating. The application of infrared photoacoustic spectroscopy in polymer research is reviewed. Depth profiles can be made. By changing the conditions for obtaining infrared photoacoustic spectra, the depth at which photoacoustic signals are generated can be changed. Information about coating and substrate composition can be obtained down to a depth of tens of microns.
Depth analysis is especially useful for step-scan FTIR photoacoustic spectroscopy. Using a step-scan FTIR spectrometer, the dependence of depth information on wavelength is eliminated. By changing the working parameters of the step-scan spectrometer, the sampling depth of the infrared spectrum can be controlled between 10 and 50 μm.
other sampling methods
If standard methods are not practical, there are other ways to obtain infrared spectra of coatings. If the coating or coating components prove to be insoluble, the sample can be subjected to pyrolysis. Cracking equipment is available from many suppliers, or test tubes can be used. Many types of polymers can be analyzed by infrared spectroscopy of pyrolysis products Since pyrolysis products are often different from polymers and monomers, it is necessary to obtain a reference spectrum of pyrolysis products.
Reflection techniques can be used to inspect coatings. A variety of reflectance accessories are available for most IR spectrometers. By comparing the reflectance of the sample and a non-absorbing reference material, the absorption of the sample can be determined. Diffuse and specular reflectance can be used to obtain spectra of coatings on various substrates. Reflectance measurements have been used to study coatings on steel.
